牛奶(nai)和奶(nai)粉中甲醛的檢測(ce)方案

乳品(pin)行業一波未平一波又(you)起。國(guo)產奶粉(fen)“三(san)聚氰胺”、“皮革奶”安(an)全(quan)事件尚未平息，日前，韓國(guo)第三(san)大奶制品(pin)生產商(shang)——每(mei)日乳業又(you)爆出牛奶中檢測出含有福爾(er)馬林，其(qi)原因是使用了受污染的進口(kou)飼料。

福爾馬(ma)林(lin)是甲(jia)醛(quan)(quan)的(de)水溶液(ye)，過去被廣(guang)泛應用(yong)于消毒和殺菌，但由于它(ta)會(hui)對人(ren)體健康產生(sheng)不(bu)利影響，食品工業(ye)等領域近年來(lai)已逐步(bu)減(jian)少使用(yong)。但是甲(jia)醛(quan)(quan)也可(ke)(ke)能在奶牛自然(ran)生(sheng)長過程中出現(xian)并(bing)影響牛奶的(de)質量，今后可(ke)(ke)能將(jiang)對所有奶制品進行例行的(de)甲(jia)醛(quan)(quan)檢查。

為(wei)此，我公司(si)開發了《牛奶(nai)(nai)和奶(nai)(nai)粉(fen)中甲醛的檢(jian)測》方法，希望能(neng)為(wei)從事食品分析檢(jian)測的同仁們提供(gong)參考。

牛奶(nai)和(he)奶(nai)粉中甲醛的檢測(ce)

1、適(shi)用(yong)范圍

適(shi)用于(yu)牛(niu)奶和奶制品中甲醛的檢測(ce)。

2、樣品(pin)準備/提取

2.1稱量：

牛(niu)奶：稱取2.0 g樣品(pin)，到0.01 g，置于(yu)10 mL帶刻(ke)度具塞試(shi)管(guan)；

奶粉：稱取(qu)0.5 g，到(dao)0.01 g，置于10 mL帶刻度(du)具(ju)塞試管。

2.2 提取

將稱好的樣(yang)品用水定(ding)容至10 mL。

2.3 衍(yan)生

取(qu)1 mL提取(qu)液(ye)(ye)和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液(ye)(ye)于5 mL具(ju)塞試管中，混勻(yun)，60℃水浴(yu)30 min。

*2.4-二硝(xiao)(xiao)基苯肼(jing)溶液：50 mg2、4-二硝(xiao)(xiao)基苯肼(jing)用0.5%乙(yi)酸乙(yi)腈定容至(zhi)100 mL。

3、SPE柱(zhu)凈化——ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

（1）活(huo) 化： 依次(ci)加入(ru)6 mL甲醇、6 mL水(shui)，流出液(ye)棄去(qu)，并將小柱抽干；

（2）上(shang) 樣： 將2 mL衍生液加入柱中(zhong)，收(shou)集流出液。

（4）洗 脫： 1 mL乙腈，繼續收(shou)集流出液。合并兩次流出液并定(ding)容至3 mL；過(guo)微孔(kong)濾膜，供HPLC分析。

4、分析(xi)條件(jian)

色譜柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）

流 速： 1.0 mL/min 

檢測(ce)器(qi)：* UV 365 nm

柱(zhu) 溫： 40℃

進樣量(liang)： 20 μL

流動相(xiang)： 乙腈：水=60:40